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应用案例 | DSC+Identify 鉴定塑料部件及杂质成分

更新时间:2022-04-29      点击次数:1811

DSC+Identify 鉴定塑料部件及杂质成分

前言

塑料材料种类繁多,在工业领域,进行原料、成品与杂质的成分鉴别的需求十分常见。DSC 技术是一种用于鉴别塑料成分的常用辅助手段。传统上,一般基于 DSC 扫描谱图上的 Tm(熔融峰温)、Tg(玻璃化温度)、△Hm(熔融热焓)等相关信息,根据与文献数据的相似性,结合分析者经验进行判断。Netzsch 公司最新推出的 DSC-Identify 谱图识别技术,基于数据库中海量谱图的自动检索与指纹特征匹配,来对未知样品成分进行鉴定,为塑料工业的成分鉴别提供了一种方便而有力的手段。


本文中对某塑料工程公司送检的两种塑料成分,进行了 DSC 测试与成分分析。我们在进行了 DSC 测试之后,基于客户提供的信息,同时基于经验与文献查询,进行了成分的初步判断。我们又使用DSC-Identify 技术,进行了这一项目所涉两种塑料成分的进一步验证鉴定。

案例 1:POM 管件镶嵌杂质

样品:蓝色塑料管,螺纹上有黄色塑料杂质。

测试目标:客户猜想该杂质可能是 PC 或 PA66。需通过 DSC 检测进行推断。

图 1  含杂质样品三次升温的DSC 图谱

图 2 经液氮快速冷却后含杂质样品的 DSC 图谱

图 1 和图 2 是对 POM 管件上镶嵌杂质进行成分鉴定的 DSC 图谱。根据 DSC 图谱信息,大致可以推断出该杂质聚合物可能为 PA66,理由如下:


1)   PC 是一种无定型的热塑性工程塑料,在260℃附近的吸热峰不可能是 PC 的熔融峰。另外,POM 的玻璃化转变温度约-60℃,但是在 DSC 曲线上并没有出现对应的吸热台阶,所以根据图 1 可以排除该杂质是 PC 或者 POM 的可能。


2)   从图 1 可以发现,玻璃化转变温度随着热处理次数的增加而逐渐往高温方向移动(大约从10℃ 迁移到60℃左右)。PA66具有这种相似的热行为,这是因为 PA66 易于吸湿,而随着热处理的进行, 材料的湿度逐渐减小,导致了玻璃化温度向高温方向移动。


3)   至于在 174℃ 左右的宽峰,很可能是杂质材料本身的应力松弛或热历史,因为该管件材料 POM

的热处理温度是在 PA66 的熔点温度以下来进行的。


4)   图 2 为对熔融状态下杂质材料进行液氮淬冷(防止结晶)之后,进行的升温测试。可以得到杂质的玻璃化转变温度大约在 68℃,与 PA66 的玻璃化温度文献值(70...90℃)较为吻合。自 281℃起曲线出现往放热方向的漂移,或与管材成分 POM 的起始分解有关。

DSC-Identify 检索验证

对图 1 中的二次升温曲线进行 Identify 检索,结果如下:

图 3 杂质样品实测曲线(蓝色)与数据库中的 PA66-GF30 曲线(红色)对比

Identify 检索结果亦为 PA66,图 4 中红色曲线为数据库中的 PA66-GF30 图谱。两者的相似度为 67.17%。

案例 2:未知塑料齿轮

样品样品:硬质塑料。

测试目标:判断该塑料的成分。

图 4 塑料齿轮的DSC 图谱

基于图 4 中的第二次升温曲线,发现与 PEEK 理论报导的相关特征温度(玻璃化温度:145~155℃,熔点:335~345℃)十分相似,判断塑料齿轮材料应为 PEEK。

DSC-Identify 检索验证

图 5 未知塑料样品Identify检索结果。实测曲线(蓝色)与数据库中的 PEEK 曲线(红色)对比

数据库检索结果同样显示,该样品材料最可能为 PEEK,其匹配度高达 97.41%。而其他聚合物条目的匹配程度均较低。由此进一步证实了该塑料材料应为 PEEK 成分。

结论

在传统意义上,使用 DSC 方法进行塑料成份鉴定,一般基于DSC 扫描谱图上的 Tm(熔融峰温)、Tg(玻璃化温度)、△Hm(熔融热焓)等相关信息,根据与文献数据的相似性,结合分析者经验进行判断。

Netzsch 公司推出的 Identify 智能鉴别技术,则为塑料成分的 DSC 方法鉴定提供了一种快速、方便而可靠的强有力的工具。值得一提的是,Netzsch Identify 数据库不仅内置了近百种不同聚合物的实测谱图与文献数据,而且还支持用户将自测的聚合物谱图(如手头纯物质或标准样品的实测谱图)添加到数据库中,以对数据库进行扩展,并用于今后的材料鉴定。这就进一步提高了实际应用中材料成分鉴定的可靠性,避免了实际材料与文献数据在材料纯度(共混、填料影响)、分子量分布、支链化程度、结晶程度、工   艺因素等等方面的差异所可能带来的匹配偏差。

作者:

徐粱

朱明峰

曾智强



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