热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。以下是关于热重分析仪的详细介绍:
1.工作原理
-热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
2.主要组成部分
-天平:用于精确测量样品的质量变化,是热重分析仪的核心部件之一。
-炉子:提供加热环境,使样品在设定的温度范围内受热。
-程序控温系统:精确控制炉子的升温速率和温度,确保实验按照预设的程序进行。
-记录系统:记录样品的质量与温度或时间的相关数据,并绘制成热重曲线(TG曲线),以便后续分析。
3.影响因素
-试样量和试样皿:试样量要少,一般2~5mg,否则会因传质阻力大等问题使TG曲线发生变化;试样皿材质需耐高温、对试样等无反应活性和催化活性,不同的样品需采用不同材质的试样皿。
-升温速率:升温速度越快,温度滞后越严重,会使曲线的分辨力下降;升温速度快还可能导致丢失某些中间产物的信息。
-气氛影响:热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,不同的气氛条件会导致样品的分解温度等发生变化。
-挥发物冷凝:分解产物从样品中挥发出来后若冷凝在吊丝式试样皿上,会造成测得失重结果偏低等影响。
-浮力:升温使样品周围的气体热膨胀,相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。
4.应用范围
-材料科学:评估材料的热稳定性、研究材料的组成成分、检测材料中的挥发物和残留物、研究反应动力学等。
-化学领域:分析化合物的纯度、研究化学反应过程。
-制药行业:检测药物中的水分含量、研究药物的热分解行为等。
-环境科学:分析土壤或废弃物中的有机污染物含量等。
总之,热重分析仪作为一种重要的分析工具,在多个领域发挥着关键作用,为科研工作者提供了深入了解物质性质和反应机理的手段,推动了相关领域的发展。