热分析联用仪，通常指将热分析技术（如热重分析TGA、差示扫描量热DSC）与成分分析仪器（如质谱MS、傅里叶变换红外光谱FTIR、气相色谱GC）在线联用的科研设备。它能够在材料受热发生物理或化学变化（如分解、氧化、挥发、相变）的同时，实时监测并分析释放出的气体产物，从而实现对材料热行为的“质量变化—能量变化—气体成分”三位一体的全面、精准解析。这种“联用”模式极大地提升了传统热分析的深度和信息量，是材料科学、化学、制药、能源、环境等领域研究材料组成、热稳定性、反应机理和分解路径的强有力工具。
一、设备构成与核心原理
典型的热分析联用仪由三大部分组成：
1.热分析主机：最常见的是热重-差示扫描量热联用仪（TG-DSC）。它在一个加热炉内同步测量样品在程序控温下的质量变化（TG曲线）和热量变化（DSC曲线），精确定位失重台阶和吸/放热峰。
2.传输系统：一根加热的毛细管或金属管路，将热分析仪中产生的挥发性气体无损、无冷凝地实时传输至下游分析仪器。
3.成分分析仪：
质谱仪（MS）：通过测定气体分子的质荷比（m/z）来识别其化学成分，灵敏度高，可检测痕量气体。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：通过分析气体对红外光的特征吸收峰来鉴定官能团和分子结构，适合识别有机挥发物。
气相色谱（GC）：可分离复杂混合气体，再结合MS或FID检测器进行定性定量分析。
通过软件同步采集TG、DSC和MS/FTIR/GC的数据，研究人员可以将某一温度下的质量损失或热效应，直接对应到特定气体的释放，从而揭示反应的本质。
二、基本操作步骤
1.准备工作
检查设备各部分（热分析仪、联用管路、MS/FTIR、气体供应、冷却水）是否正常。确保联用管路已加热至设定温度（如200-300°C），防止气体冷凝。开启真空系统（MS）或吹扫气（FTIR）。
2.样品装载
称取适量样品（通常几毫克）放入专用的坩埚（如氧化铝、铂金），置于热分析仪的样品支架上。同时准备一个空坩埚作为参比。
3.参数设置
在控制软件中设定程序升温曲线（如从室温升至800°C，升温速率10°C/min），选择保护气和反应气（如N₂、O₂、Ar），设置MS/FTIR的扫描范围和灵敏度。
4.启动联用分析
启动程序，设备开始加热。TG/DSC实时记录样品的质量和热量变化，同时释放的气体通过加热管路进入MS或FTIR。
5.数据采集与监控
软件同步采集所有信号。操作人员可实时观察TG失重曲线、DSC热流曲线以及MS的质谱图或FTIR的红外谱图，重点关注失重台阶或热峰对应的气体释放特征。
6.数据分析
实验结束后，通过软件将TG/DSC曲线与MS/FTIR谱图进行时间/温度轴对齐，分析每个热事件（如300°C处的失重）释放了哪些气体（如H₂O,CO₂,小分子有机物），从而推断分解机理。
三、使用后的维护与保养
1.及时清理：实验后立即清理样品残留，特别是腐蚀性或高沸点物质，防止污染炉体和传感器。
2.管路维护：定期检查并清洁联用传输管路，避免堵塞或污染。长时间不用时，可通入惰性气体保护。
3.仪器保护：MS需维持高真空，避免空气或大量溶剂进入；FTIR的气体池需保持干燥清洁。
4.耗材更换：定期更换气体过滤器、密封圈等易损件。
5.校准：定期使用标准物质（如铟、锌）对TG和DSC进行温度和质量校准，确保数据准确性。
总之，热分析联用仪将宏观的热行为与微观的分子信息紧密结合，为深入理解材料的热分解、燃烧、催化等过程提供了多维视角。
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