差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种重要的热分析技术，通过测量样品在程序控温过程中吸收或释放的热量变化，研究材料的相变、反应热、比热容、玻璃化转变、熔融结晶等热行为。该技术广泛应用于材料科学、化工、制药、食品及高分子等领域，是研发与质量控制中的分析手段。
一、应用领域
1.高分子材料研究：用于测定聚合物的玻璃化转变温度（Tg）、熔点（Tm）、结晶温度（Tc）、结晶度及热稳定性，评估共混相容性、交联程度或老化性能。
2.制药行业：分析药物的多晶型、纯度、熔融行为及辅料相容性；验证冻干产品的残余水分和玻璃化转变，指导制剂工艺优化。
3.化学品与催化剂：研究固化反应（如环氧树脂）、氧化诱导期（OIT）、分解温度及反应动力学，评估材料抗氧化能力或储存稳定性。
4.食品科学：检测淀粉糊化、脂肪熔融、蛋白质变性等热事件，用于品质控制、成分分析及加工工艺改进。
5.金属与无机材料：虽应用较少，但可用于研究合金相变、陶瓷烧结行为或水合/脱水过程。
6.质量控制与失效分析：通过对比标准样品与异常样品的DSC曲线，快速识别原材料偏差、工艺缺陷或产品降解问题。
二、使用方法
1.开机预热与校准：启动仪器后预热30分钟以上，确保炉体温度稳定；使用高纯铟、锌等标准物质进行温度与热量校准，保证数据准确性。
2.样品制备：取适量样品（通常3–10 mg）放入专用铝坩埚中，加盖并压封；空白参比坩埚为空铝坩埚。样品量过多会导致热滞后，过少则信号弱。
3.参数设置：在软件中设定测试模式（如升温、降温、恒温或调制DSC）、温度范围（如−50℃至300℃）、升温速率（常用10℃/min）及气氛（氮气或空气，流量通常50 mL/min）。
4.装样与测试：将样品坩埚与参比坩埚分别放入样品池与参比池，关闭炉盖；启动程序，仪器自动记录热流差随温度或时间的变化曲线。
5.数据分析：通过软件识别吸热峰（如熔融）或放热峰（如结晶、固化），计算峰温、焓变（ΔH）等参数；结合理论或标准数据进行物性判断。
6.重复性验证：关键样品建议做平行样（2–3次），确保结果可重现。
三、维护要点
1.炉体清洁：每次测试后检查炉膛内是否有样品溢出或挥发物沉积；若发生泄漏，需停机冷却后用软毛刷或专用工具小心清理，避免损伤传感器。
2.气体管路管理：定期更换气体过滤器，防止水分或油污进入炉体；确保气路连接密封，流量稳定，避免氧化或基线漂移。
3.传感器保护：严禁测试强腐蚀性、高挥发性或高温分解产生大量气体的样品（如含氯塑料），以防污染或损坏热电堆。
4.坩埚规范使用：使用原厂或兼容性良好的铝坩埚；压盖时力度适中，防止变形影响密封；不可重复使用已测试过的坩埚。
5.冷却系统维护：若配备机械制冷或液氮冷却装置，需定期检查制冷剂液位、管路是否结霜或堵塞，确保降温速率达标。
6.定期校准与验证：按实验室质量管理体系要求，每3–6个月进行一次全面校准，并用标准样品进行中间核查。
7.环境与电源：设备应置于温度稳定（15–30℃）、湿度<60%、无振动和强电磁干扰的实验室内；电源需配备稳压装置，接地可靠。
8.建立使用日志：记录每次测试样品类型、条件、异常情况及维护操作，便于追溯和设备状态评估。
差示扫描量热仪作为精密热分析仪器，其数据可靠性高度依赖规范操作与细致维护。只有将科学方法与严谨管理相结合，才能充分发挥其在材料表征与工艺优化中的核心价值。
当前位置：
地址：上海市外高桥保税区富特北路456号1#楼3层A部
邮箱：nsi@netzsch.com
传真：021-58663120