热重分析仪TG209F3、TG209F1、TG309等的使用,经常会跟支架和坩埚打交道。常用的支架是三爪的,中心有个热电偶;坩埚是氧化铝的,一般不加盖。
尽管我们注意了样品量的控制,以及样品和坩埚的兼容性,但样品受热分解产物的多样性,产物的冷凝点或密度以及出气通道状况的变化,难免会碰到这样的情况:实验完毕,正常温度和气压下打开炉盖,发现坩埚粘在支架上取不下来了!
这时候有两种情况:
1. 支架还在仪器里,坩埚粘在支架上。
2. 坩埚粘在支架上,取坩埚时将支架一起从仪器里拔出来了。
注意:不管那种情况,重要的事情说三遍:
千万不要使劲把坩埚扯下来!也不要考虑把支架拿去泡酸或泡碱!
千万不要使劲把坩埚扯下来!也不要考虑把支架拿去泡酸或泡碱!
千万不要使劲把坩埚扯下来!也不要考虑把支架拿去泡酸或泡碱!
可以尝试简单且安全的方法,如下:
如果是第一种情况:支架还在仪器里,坩埚粘在支架上。
先基本弄清楚粘连的原因,可能是什么物质,是产物渗透还是膨胀溢出,或是自然冷凝?
然后可以这样尝试:准备好溶剂(推荐蒸馏水或无水乙醇,因为这两种物质不会伤害支架),将一滴溶剂(注意,是一滴!确保不会流淌到天平上),滴在可能粘连的地方。浸渍到液体挥发。可以连续三次,试试能否正常取下坩埚。
也可以在分析了粘连原因后,针对性地选择溶剂,但要注意溶剂不会损坏支架和热电偶。
如果无效,可以拔出支架,尝试下面的方法。这也是针对第二种情况,就是坩埚粘在支架上,支架已经被拔出来的情况。
找个酒精灯,手持支架,让坩埚和支架头均匀受热3-5分钟,同时,趁热用镊子尝试取下坩埚,一般都会奏效。需要注意的是,只能用酒精灯,不能使用酒精喷灯之类温度过高的加热装置,也不建议灼烧时间太长,否则有可能会烧坏支架中心的热电偶。


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